水中油溶剂萃取破乳技术
水中油萃取的破乳技术
某些类型的样品,例如含有洗涤剂的样品,在将水中油萃取到溶剂中时可能会形成乳液。如图所示,溶剂和样品之间的边界将形成乳化层,其具有浑浊或乳白色的外观。根据美国EPA 1664方法,“如果乳液大于溶剂层体积的三分之一,则必须采用破乳技术来使其分离”。这影响所有使用液-液萃取的水中油测量,无论分析是通过红外法、重量法还是紫外方法进行的。如果这种乳液不能被破坏,则测试方法可能无法提供具有代表性的结果。破坏或减少乳液的最佳方法取决于样品基质。
以下提供一些方法,这些方法可能有助于减少乳液,使其可以进行有效的测量。
1. 让样品静置。最简单的方法是让样品静置长达一个小时,观察乳液是否减少。在此期间确保样品被覆盖,以避免溶剂的蒸发。轻轻敲击容器的侧面或用搅拌棒搅拌溶剂和乳液层可以加快分离速度。
2. 使样品酸化。如果乳液是由碱肥皂,洗涤剂或表面活性剂引起的,那么用硫酸,H2SO4或盐酸,HCl(如油和油脂检测方法中推荐的,主要用于保存样品)将PH值降低至2,这将改变表面活性剂的电荷,使其不再具有乳化作用。
3. 加入食盐(氯化钠)。如果知道样品会形成乳液,则可以在摇动之前加入盐。如果试图破坏已经形成的乳液,可以将盐摇入样品中。乳液中的液滴聚结,乳液消失在干净的分层中时,盐会掉到底部。硫酸钠也可以如上所述撒入样品,还可以使用焦磷酸钾,如下一节所述。
4. 另一种非常有效的盐是焦磷酸钾。使用方式与食盐相同。Sigma Aldrich 322431焦磷酸钾K4P2O7.http://www.sigmaaldrich.com/ united-states.html
5. 过滤硫酸钠。在不取水层的情况下将尽可能多的溶剂/浸出物移入干净的容器中。加入1克或多克无水硫酸钠,Na2SO4,用玻璃搅拌棒搅拌。提取物应该是非浑浊但可能是有色的。将11厘米的40号Whatman滤纸放入玻璃漏斗中,过滤掉溶剂中的硫酸钠。或者,可以跳过搅拌步骤,直接将溶剂和乳液倒入过滤硫酸钠的滤纸中。在这种情况下,硫酸钠与水结合,留下溶剂,使其聚结成溶剂层。
6. 离心。离心机是破碎乳液的可靠方法,但并非所有实验室或设施都配备有离心机。
7. 超声波浴。将溶剂/乳液提取物放入装有冰的超声波浴中。
上述所有破乳方法都适用于便携式红外分析仪,例如InfraCal 2水包油分析仪,可用于几乎任何类型的水包油检测,包括废水中的脂肪,油和油脂(FOG)。