油和油脂的现场检测

实现油和油脂浓度水平的快速简便现场分析对海上石油平台、土壤修复和工业废水中的脂肪、油和油脂（FOG）检测十分重要。在《蒙特利尔议定书》签订之前，使用氟利昂作为萃取溶剂的红外（IR）分析是一种广泛使用的现场和实验室检测方法。1999年，美国环保署颁布了1664A方法以取代使用氟利昂的方法。1664A方法使用重量法并用己烷取代氟利昂进行提取。重量法是一种在实验室使用的方法，不能在现场使用。此外，己烷不适用于使用透射采样技术进行红外分析，因为它含有碳氢化合物。必须通过蒸发除去己烷。否则，己烷中的碳氢化合物将影响油和油脂的浓度测量。由于红外分析的测量能力很强并且简单便携，ASTM认为找到氟利昂的替代溶剂并开发合适的红外检测方法非常重要。

随着1995年《蒙特利尔议定书》的生效，氟利昂被禁止生产，新的ASTM方法D7066-04替代了必须使用氟利昂的旧方法（D 3921）。许多油和油脂的检测方法，包括美国环保署的413.2和418.1以及ASTM的D 3921方法都使用氟利昂作为萃取溶剂。新的ASTM标准D7066–04，《使用红外方法测定三氟氯乙烯（S-316）可回收油和油脂及非极性材料的二聚体/三聚体的标准试验方法》，使用了类似的提取流程，但使用了更环保的溶剂S-316。各种红外仪器都可以与ASTM标准D7066-04一起使用，从全光谱傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪到便携式的相对便宜的固定滤波红外分析仪，如图1中的Wilks InfraCal TOG/TPH分析仪。FTIR光谱仪可以在大多数实验室中找到，除了油和油脂分析外，它们还适用于许多应用。便携式固定滤波红外分析仪具有特定的应用特性，这使得它们更易于在现场或工厂内使用，并且使用人员只需要相对较少的培训。

红外检测方法是现场检测的理想方法

对于应用场景为筛检或预测的情况，并不总是需要依照州或联邦批准的标准。油/油脂浓度水平的红外检测方法快速且准确，其具有的现场分析能力大大提高了其实用性。它是POTW（公有污水处理厂）的理想选择，在这些工厂中，装有污水的卡车经常会接受油和油脂含量的测量。样品检测仅需10分钟大大提高了效率。泄漏检测团队能够快速确定污染区域，企业可以检测其排放的污水，以确保其符合许可要求。在海上石油钻井平台上，必须不断监测采出的水，以确保废物符合排放标准。将样本送到陆上实验室既昂贵又耗时。对于偏远地区的土壤修复场景，昂贵的挖掘设备在等待实验室结果期间只能停工。快速获得检测结果可提高工作效率。红外方法测定油和油脂的浓度水平快速且准确，其具有的现场分析能力大大地扩展了其使用的范围。使用简单的固定滤波红外分析仪，如Wilks公司的InfraCal TOG/TPH分析仪，非专业人员也可以轻松进行分析。

萃取步骤类似于当前方法

ASTM方法D 7066–04具有与D 3921和美国环保署413.2和418.1方法类似的提取过程。但它被极大地简化，样品被酸化后，加入溶剂（S316），在两分钟的振荡后，使用分液漏斗从样品底部除去溶剂。对于TOG（总油和油脂）测定，要将提取物将放置于石英试管中，由红外光谱仪或其他分析仪进行测量。对于TPH（总石油烃），需要使用硅胶提取物去除极性有机物，然后放入石英试管中。一束红外光穿过装满提取物的试管，使用设置为C-H遮光度的固定滤光片光谱仪或设置为2930cm-1的FTIR光谱仪测定碳氢化合物含量。

萃取的碳氢化合物吸收特定波长的红外光，并且吸收的能量大小与溶剂中油和油脂的浓度成正比。红外吸光度值直接与ppm，毫克/升或毫克/千克相关。同氟利昂一样，S-316可以被回收利用。

油和油脂检测的不同方法的比较

每当提到不同的油和油脂检测时，出现的第一个问题就是：“它与现有方法相关吗？油和油脂的分析测定很困难，因为它不是一个单独的化学实体。油和油脂的测定取决于所使用的程序和溶剂。由于不同的测试方法着重点不同，因此分析可能存在差异。在以红外方法为标准方法的国家，结果将具有出色的相关性。对于仍使用美国环保署413.2方法和418.1方法的美国企业来说，结果同样具有出色的相关性。

EPA方法1664A中使用的重量法测量己烷蒸发后从样品中带走的油的重量。红外光谱观察萃取出的油中的碳氢化合物的红外吸收率。在3.4μm处，红外主要用于计算CH2基，因此红外吸收率随碳氢化合物链的长度而增加，而碳氢化合物链长度与碳氢化合物的重量相关。红外强度是否与总重量具有良好的相关性取决于分子中存在的其他物质。石油烃是由各种CH基组成，其红外吸光度与重量的相关度很高。脂肪酸中还有提高分子重量的羧基，但它无法在3.4μm处被检测到。例如，辛烷（C8H18）单位重量下的CH基数与辛酸（C7H15COOH）不同。

 影响所选方法的另一个因素是用于萃取的溶剂。每种溶剂具有不同的提取率，这意味着有些溶剂比其他溶剂更容易从样品中萃取出油。新ASTM方法D 7066-04中使用的S-316在提取效率和提取物方面与早期的氟里昂/红外方法相当。分析中也没有蒸发环节，因此提取的轻油和其他挥发性馏分将保留在溶剂中并可通过红外方法进行分析测量。如果在凝析油平台上，或者当样品中存在汽油或#2燃料油等石油燃料并且分析员希望确定其存在时，这可能是一个好处。

 在氟利昂/红外和氟利昂/重量法进行比较时，它们之间的差异很小，不超过红外方法的实用性或成本效益。EPA 1664A标准和己烷/红外分析的关联性也很好。

结论

 随着石油和天然气价格达到历史高位，石油行业的活动也接近历史最高水平，该行业的采出水部门正在测试从水中去除油的新技术。土壤修复部门也有了新的创新技术，许多炼油厂正面临更严格的限制。日益严格的污水处理法规要求监管机构以及需要进行油和油脂水平检测的行业更频繁地进行测试。所有这些活动都需要更多次数的检测。

 现场测试可以降低实验室成本，避免罚款，并提高补救效率。使用新的 ASTM 方法，现场油和油脂分析的选择得以增加。虽然FTIR光谱仪可用于实验室中的油和油脂的检测，但只有固定滤光片便携式红外分析仪才能在现场提供快速准确的测量，以帮助确保TOG和TPH浓度水平符合各种法规-无需等待数小时或数天。